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穩(wěn)定同位素質譜部分的核心是離子源,操作人員對附件設備做任何操作之前必須先考慮保護離子源。
1、設備配置
IRMS系統部件主要由系統主機、三個外設、兩個接口和一個工作站組成。
?、僦鳈C:即質譜儀,由離子源、質量分析器、檢測器、電氣系統以及真空系統組成。
?、谌齻€外設包括:燃燒型元素分析儀(Flash EA1112HT)、氣相色譜儀(GC)和預濃縮裝置(PreCon)。
③兩個接口:連接元素分析儀的連續(xù)流接口(即Conflo Ⅲ)和連接氣相色譜儀的的接口(GCC)。
④一個工作站:一臺運行控制程序ISODAT 2.5的計算機。
2、軟件功能及操作:
instrument control軟件主要控制質譜及相關附件設備(如:自動進樣器),電腦啟動后首先啟動的軟件;
acquisition做樣運行軟件
workshop系統備份軟件,每年在設備狀態(tài)最好時做一次系統備份。
workspace方法編輯,數據導出和處理軟件;
configurator附屬硬件與主機質譜鏈接的設置軟件。
EA control元素分析儀參數設置的軟件。
3、儀器的維護
為保持儀器正常工作和良好性能,定期和必要的維護的,具體的維護項目見下表:
表1:維護日程表
序號 | 維護內容 | 時間 |
1 | 換氣路及反應管 | 必要時 |
2 | He氣系統泄漏檢查 | 每月(換氣或設備調整后) |
3 | 更換水井 | 必要時 |
4 | 烘烤離子源 | 每月(或必要時) |
5 | 老化色譜柱 | 每個月(或必要時) |
6 | 更換壓縮機干燥劑 | 每個月(或必要時) |
7 | 機械泵油面觀察 | 每月 |
8 | 換分子泵油杯 | 每年(或必要時) |
9 | 清洗離子源(硅) | 每2年(或必要時) |
10 | 更換燈絲 | 每年(燈絲燒斷或必要時) |
①換氣路及反應管:做C或N分析時,視測試樣品的圖形和標準樣品的偏差,確定更換反應管(反應管填裝要均勻)中化學試劑或清理爐灰(一般每周更換或清理一次);換做HO分析時,EA的氣路依照氣路圖更換,參考氣換作CO和H2。
②He氣系統泄漏檢查:每日早晨查看He氣的壓力并記錄He氣的量,He氣泄漏可能發(fā)生在更換高壓He氣瓶,換水井或反應管,調換氣路時,可能造成接頭處泄漏,必須在接頭處涂抹泡沫檢漏,再配合EA的自動檢漏,180秒內降到3mL/min內,視為不漏氣或泄漏在允許范圍內。
③更換水井:做N檢測,水井裝CO2吸收劑(黑色,NaOH和石灰的混合物),約2天換一次(由樣品的性質決定,變白色中的雜質帶出,一般每個月要烘烤一次,注意烘烤色譜柱必須將針閥和離子源關閉,大于一半);做C、H和O檢測,水井裝Mg(ClO4)2,約每個月更換一次。
④烘烤離子源:通過烘烤離子源可以使離子源中一些雜質帶出,在參考氣線性稍差或標準樣品偏差較大時,烘烤離子源,一般烘烤要大于24小時(analysis heater點亮)。
⑤老化色譜柱:色譜柱升溫140℃-190℃,可以將色譜柱He氣的稀釋打開。
⑥更換壓縮機干燥劑:每天早晨壓縮機排水,如發(fā)現干燥劑的2/3以上變色,更換干燥劑。
⑦機械泵油面觀察:每個月都要打開質譜下方的小門,如果油面低于窗口的中心線,應補充同型號的新油至中心線上一點。如果油的顏色變黑或乳沫狀,都應全部更換新油。
4、樣品測試
①固體樣品CN同位素測試步驟:氣路鏈接;He氣泄漏檢查;軟件設置(爐子升溫right furnace:400℃-600℃-800℃-960℃,逐步升溫,每個溫度待10min左右,載氣流速設置,方法設計,離子源聚焦);待反應管燒穩(wěn)定(一般大于12小時),依次打開針閥、離子源,開始樣品測試;每天早晨對離子源做自動聚焦,做穩(wěn)定性和線性測試。
②液體水HO同位素測定:氣路鏈接;He氣泄漏檢查;軟件設置(爐子升溫left furnace:400℃-600℃-800℃-1000℃-1200℃-1400℃,載氣流速設置,方法設計,離子源聚焦);待反應管燒穩(wěn)定(一般需大于20小時),依次打開針閥、離子源,開始樣品測試前保證參考氣已穩(wěn)定;每天早晨做H3+離子校正(連續(xù)兩天的偏差小于0.1,儀器較穩(wěn)定)。
5、故障分析及處理
該IRMS設備日常維護較好,運行比較穩(wěn)定,現將我經歷的幾次故障總結如下:
①故障現象:EA 1112HT自動關機,顯示溫度超出設定范圍,在2008年下半年,相繼出現3次。
分析與處理:通過萬用表檢測熱電偶的兩個端口,均為熱電偶燒毀,由工程師跟換熱電偶后,設備恢復正常。原因可能是因為爐子持續(xù)高溫時間太久(超過30天),致使熱電偶燒毀,以后每15天降溫一次對設備進行維護,再沒有出現此類故障。
②故障現象:做樣過程中突然跳出一個尖峰,然后離子源自動關閉,隨后真空系統也自動關閉,在2010年4到7月,相繼出現2次。
分析與處理:應該由真空瞬間變差引起,可能是真空系統的硬件故障,也可能是He氣不穩(wěn)定,第一次因機械泵油臟,換了泵油,重新啟動設備正常,第二次He氣瓶的總閥沒有*打開,真空表的壓力變大,調整好載氣壓力后,重啟質譜后正常。
天津歐捷科技專業(yè)經營元素分析耗材,同位素分析耗材。
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